在高校與各類科研機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)室當(dāng)中,大量的催化、合成、材料制備類研究,需要開展小試、微量分析、定量合成實(shí)驗(yàn),這類實(shí)驗(yàn)物料用量不多,但是對溫度、壓力、攪拌條件的穩(wěn)定性,以及實(shí)驗(yàn)過程的數(shù)據(jù)留存有著較高要求,實(shí)驗(yàn)室全自動反應(yīng)釜就是面向這類場景開發(fā)的實(shí)驗(yàn)裝備,適配化工、制藥、高分子、冶金、環(huán)保等多個(gè)方向的科研工作,可開展催化加氫、聚合反應(yīng)、酯化反應(yīng)、香料合成、超臨界反應(yīng)等多種類型的實(shí)驗(yàn)。
整套設(shè)備由觸控智能控制器、加熱一體裝置、開環(huán)磁力釜體、軟軸磁偶攪拌裝置、各類傳感元件、閥組管路共同組成。控制系統(tǒng)以 PLC 搭配觸控顯示屏為主體,改變傳統(tǒng)按鈕式控制的繁瑣模式,操作界面直觀清晰,操作人員在屏幕上錄入整套實(shí)驗(yàn)工藝條件,設(shè)備就可以自主完成升溫、攪拌啟動、恒溫維持,借助釜內(nèi)冷凝盤管實(shí)現(xiàn)降溫保護(hù),反應(yīng)結(jié)束之后執(zhí)行冷卻流程,把釜體回落至安全溫度區(qū)間。系統(tǒng)具備保溫定時(shí)、工作定時(shí)功能,同時(shí)擁有超溫報(bào)警并停止加熱、冷卻水通路異常報(bào)警等多重聯(lián)鎖保護(hù),提升實(shí)驗(yàn)運(yùn)行過程當(dāng)中的安全保障。
設(shè)備運(yùn)行全程自動采集溫度、壓力、攪拌轉(zhuǎn)速、反應(yīng)時(shí)間等全部過程信息,生成對應(yīng)的過程曲線,并且保存為表格格式的文件,文件可以借助外接存儲介質(zhì)拷貝導(dǎo)出,方便科研人員后續(xù)查看與數(shù)據(jù)分析,完整的過程記錄,能夠幫助科研人員復(fù)盤不同工藝條件對于產(chǎn)物的影響,保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可追溯性,也支持設(shè)備連接電腦,在電腦終端完成參數(shù)設(shè)置與狀態(tài)查看。模塊化的系統(tǒng)架構(gòu),也為后續(xù)功能擴(kuò)展留出空間,可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求疊加自動進(jìn)料、自動取樣、扭矩傳感、pH 反饋調(diào)節(jié)等功能模塊,適配更多復(fù)雜的科研工藝。
攪拌部分采用置頂式軟軸磁偶機(jī)械攪拌結(jié)構(gòu),依靠磁力耦合完成動力傳遞,釜蓋位置沒有穿過殼體的機(jī)械動密封結(jié)構(gòu),規(guī)避高壓、負(fù)壓工況下物料滲漏的問題。軟軸磁偶驅(qū)動器結(jié)合軟軸材料和磁耦合技術(shù),可以輸出對應(yīng)扭矩,面對高粘度的反應(yīng)物料,依舊可以保障釜內(nèi)物料充分?jǐn)噭踊旌?,讓熱量與反應(yīng)物充分接觸,減少局部過熱或者物料混合不均帶來的實(shí)驗(yàn)偏差。
實(shí)驗(yàn)室全自動反應(yīng)釜本體常規(guī)選用不銹鋼材質(zhì),也可以根據(jù)反應(yīng)介質(zhì)腐蝕特性,選用特種合金、鈦材質(zhì)釜體,設(shè)備標(biāo)配聚四氟內(nèi)襯和石英玻璃內(nèi)襯,針對部分會和金屬基體發(fā)生反應(yīng)的物料,可以選用內(nèi)襯隔絕物料與釜體接觸。設(shè)備采用開環(huán)快開結(jié)構(gòu),和傳統(tǒng)法蘭密封形式相比,釜蓋開合操作步驟簡化,能夠快速完成開合,實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后,取料、清洗釜體、更換內(nèi)襯的操作更加便捷。機(jī)箱外殼采用模具一體化成型,表面做靜電噴塑處理,兼具防腐蝕、防靜電的效果,對設(shè)備內(nèi)部電氣組件提供防護(hù)。整套設(shè)備配套壓力傳感器、壓力表、測溫?zé)犭娕?、各類氣體閥件、探底管、攪拌槳等零部件,完整的硬件配置可以覆蓋絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室小試的實(shí)驗(yàn)需求。
即便設(shè)備具備自動化運(yùn)行,支持無人值守的功能,也不代表實(shí)驗(yàn)過程可以全放任不管。在每一次實(shí)驗(yàn)啟動之前,都需要落實(shí)開機(jī)前檢查工作,觀察釜體密封面是否完好,密封圈有沒有劃痕、變形,確認(rèn)各個(gè)閥件開關(guān)動作順暢,壓力表、熱電偶連接到位。裝配完成之后,開展氣密性測試,通入惰性氣體保壓,觀察壓力變化,確認(rèn)整套系統(tǒng)不存在泄漏,泄壓之后再投入實(shí)驗(yàn)物料。物料裝填量需要控制在設(shè)備允許的范圍之內(nèi),不可超量投料,工藝參數(shù)錄入完成之后,核對各項(xiàng)參數(shù)以及報(bào)警閾值,確認(rèn)無誤之后再啟動設(shè)備。實(shí)驗(yàn)運(yùn)行過程中,需要定時(shí)查看設(shè)備運(yùn)行狀態(tài),留意系統(tǒng)彈出的各類報(bào)警提示,針對放熱劇烈的反應(yīng),要提前評估放熱規(guī)模,確認(rèn)冷卻系統(tǒng)可以匹配產(chǎn)熱負(fù)荷。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后,需要等待釜內(nèi)溫度、壓力全部回落至安全區(qū)間,才可以執(zhí)行開蓋操作,嚴(yán)禁帶壓開展開蓋、緊固拆裝的操作。取出反應(yīng)產(chǎn)物之后,第一時(shí)間對釜體內(nèi)腔、攪拌槳、內(nèi)襯、探底管以及各個(gè)閥件管路進(jìn)行清洗,清除殘留反應(yīng)物,防止殘留介質(zhì)腐蝕釜體和密封構(gòu)件。密封墊片屬于易損耗部件,每次實(shí)驗(yàn)前后都要檢查狀態(tài),出現(xiàn)老化、破損就要及時(shí)更換。壓力表、熱電偶這類計(jì)量傳感部件,需要按照周期進(jìn)行校驗(yàn),保障采集的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠;磁力攪拌傳動組件定期檢查運(yùn)行噪音和扭矩輸出,閥件內(nèi)部定期清理物料殘?jiān)?,避免閥芯卡滯。當(dāng)設(shè)備長期閑置不用時(shí),需要清理釜體內(nèi)腔,做好整機(jī)防塵防潮處理,妥善保管配套工具、說明書、合格證等資料。
實(shí)驗(yàn)室全自動反應(yīng)釜為微量、小試科研實(shí)驗(yàn)提供穩(wěn)定可控的硬件條件,把大量重復(fù)的人工操作交由設(shè)備完成,同時(shí)實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程數(shù)據(jù)完整留存。但設(shè)備只是科研的工具,實(shí)驗(yàn)的安全與數(shù)據(jù)質(zhì)量,依舊取決于操作人員規(guī)范開展前期準(zhǔn)備、過程監(jiān)護(hù)和常態(tài)化的維護(hù)保養(yǎng),只有建立規(guī)范的設(shè)備使用與維護(hù)習(xí)慣,才可以讓設(shè)備長期穩(wěn)定服務(wù)于各類科研研發(fā)工作。